1、試驗(yàn)過程
色譜條件
色譜柱 | Sugar-D 4.6×250mm,5μm |
流動(dòng)相 | 乙腈-水=80-20（混合） |
流 速 | 1.0mL/min |
進(jìn)樣量 | 對(duì)照 供試品5μL |
柱 溫 | 30℃ |
檢測(cè)器 | ELSD：漂移管 90℃, 氣流2.0L/min，LED強(qiáng)度：50% 增益 1 |
2、樣品制備
對(duì)照溶液：
精密稱取葡萄糖對(duì)照品適量，加水溶解稀釋至每 1ml中含 1.0mg的溶液。
供試品溶液：
取本品粉末（過三號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入0.5mol/L的NAOH溶液25ml，密塞，冰水浴超聲處理（功率250W、頻率40kHz，溫度控制在10~20℃)45 分鐘，濾過。精密吸取續(xù)濾液1ml，置具塞試管中，精密加入1.0mol/ L 的鹽酸溶液0.5ml，渦旋30 秒至充分混勻，精密加入7.0mol/ L的TFA溶液6.0ml，于110℃水解6小時(shí)，冷卻至室溫，回收溶劑至干。殘?jiān)铀芙猓D(zhuǎn)移至 10ml 量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得
3、譜圖和數(shù)據(jù)
對(duì)照品
供試品 5ul
